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    在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤ii中，加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中，次氯酸盐推荐为次氯酸钠或次氯酸钾；硫代硫酸盐推荐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于6，更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤iii中，维持反应体系的温度不大于40℃，推荐为不大于30℃，更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法还进一步包括在步骤iii之后，加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面，本申请提供式iii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(a)使式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(b)使式x化合物进行反应制备式iii化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法中，可以根据需要选择合适的溶剂。材料中间体服务哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。上海品质材料中间体市场报价

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺时，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用试剂廉价易得，制备步骤简单易操作，不只明显提高了收率，而且产品具有高纯度，因此本申请所述的制备方法特别适合工业化生产。术语及定义除非另有定义，否则本文所有科技术语具有的涵义与所声称的主题所属领域技术人员通常理解的涵义相同。除非另有说明，本文全文引用的所有专项、专项申请、公开材料通过引用方式整体并入本文。如果本文对术语有多个定义，以本章的定义为准。如果引用的是url或其它这种标识符或地址，应理解这种标识符会改变，因特网上的特定信息来去自由，但是通过搜索因特网或其它合适的参考资源可以找到相应的信息。这里引用表明这些信息的可获得和公开传播。应理解，上述简述和下文的详述为示例性且只用于解释，而不对所声称主题作任何限制。在本申请中，除非另有特别说明，否则使用单数时也包括复数。应注意的是，除非上下文明确指示，否则在说明书和所附权利要求书中使用的单数形式“a”、“an”和“the”包括复数形式。还应注意，除非另有说明，否则所用“或”表示“和/或”。此外，所用术语“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。上海品质材料中间体市场报价材料中间体公司哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    本申请提供式ii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(1)式iv化合物与2，5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物。其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基。

    x＝f)50g(95％,)，控制体系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由发烟硫酸(％,)和发烟硝酸12g(95％,)组成的混酸，滴加完毕后保温反应4小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收四氯化碳，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为98％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸138g()。实施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸77g(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应5小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤。材料中间体公司哪家好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    1h)-酮与％的发烟硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,搅拌反应约，直到反应原料消失转化率达到100％，反应初期原料并未全溶，处于分散状态，但是随着反应的进行，有机原料全部溶解。反应结束后，混合物中的理论水量为零，理论的so3量为11％重量比(比如so3:h2so4重量比约11:89)。得产物4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率约为96％,。硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为。依据对比例1的后处理方法，产生的废酸量为600g()。通过上述实施例可以看出，与对比例1和对比例2相比，实施例1～实施例5的发烟硫酸用量明显降低，从而使得后处理用冰水量、萃取酸性水层的溶剂量、废酸生成量都同比降低，不只缩短了后处理的难度，而且大缓解了废水处理的压力。同时，通过对产物分析可以看出，本发明实施例产品中所含的3位异构体和氧化杂质的含量明显降低，反应的选择性提高，产品含量提高。以上所述，只用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。材料中间体哪家优惠？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。苏州化妆品材料中间体联系方式

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    第二种是先滴加发烟硫酸、待原料溶清后再滴加发烟硝酸。采用第一种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，控制体系温度30～35℃，搅拌使原料溶解完全；然后滴加由发烟硝酸和发烟硫酸组成的混酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。滴加混酸时的温度不大于40℃，推荐为20～35℃。采用第二种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸，滴加完毕保温反应使原料溶解完全；然后滴加发烟硝酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。所述发烟硫酸、硫硝酸的滴加温度均不大于40℃，发烟硫酸的滴加温度推荐为10～35℃，发烟硝酸的滴加温度推荐为20～35℃。所述步骤s2中，冰水温度的不高于10℃，推荐为-5～0℃；水相用溶剂进行二次萃取后与有机相合并，再进行洗涤；所述有机相的洗涤剂为5％碳酸钠溶液和纯水。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，在硝化体系中引入了溶剂，并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件，使得产品的纯度进一步提高，同时产品产量不降低，反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。上海品质材料中间体市场报价